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非甲烷总烃的分析方法是如何的
点击次数:1930 更新时间:2020-12-18
1.气相色谱测试条件
分析时,应根据气相色谱仪的型号和性能,制定能分析碳氢化合物(C2~C8)的测试条件。
色谱柱:柱长2m,内径3mm不锈钢柱,内装60~80目的玻璃微球。
柱温:105℃。
汽化室温度:115℃。
室温度:115℃。
载气(N2)流量:20ml/min。
氢气流量:50ml/min。
2.绘制标准曲线和测定校正因子
在作样品测定的同时,绘制标准曲线或测定校正因子。
⑴绘制标准曲线:分别量取100m1 0.016~0.32mg/m3浓度范围内4个浓度点的正戊烷标准气体,另取除烃的氮气作为零浓度气体。分别将各浓度点标准气体通过六通阀和气体定量进样管进样,按气相色谱测试条件测定,分别得各个浓度点的色谱峰和保留时间,每个浓度点重复三次测定,测量峰高(mm)或峰面积的平均值(mm2)。记录分析时气温和大气压力,计算各个浓度点标准气的进样量(μg)。以标准气体含量(μg)为横坐标,对应的平均峰高(mm)或峰面积A(mm2)为纵坐标,绘制标准曲线,并计算回归线的斜率。以斜率的倒数作为测定样品中正戊烷的计算因子Bg(μg/mm或μg/mm2)。
⑵测定校正因子:在测定范围内,用单点校正法求校正因子。在样品测定同时,分别取100ml零浓度气和与样品热解吸气浓度相接近的正戊烷标准气体,通过六通阀和气体定量进样管,按气相色谱测试条件进样测定,得色谱峰和保留时间,各重复做三次,得峰高(mm)或峰面积(mm2)的平均值和保留时间,根据分析时气温和大气压力,计算标准气的进样量(μg)。按下式分别计算正戊烷的校正因子。
式中f——校正因子,μg/mm或μg/mm2;
cs——标准气体的含量,μg;
As——标准气体的平均峰高或峰面积,mm或mm2;
A0——零浓度气的平均峰高或峰面积,mm或mm2。
3.样品测定
将采有样品的色谱进样管和色谱仪的六通阀联好,将进样管的U部分放在加热器内,于100℃加热解吸3min,先旋开进样管活塞,再转动六通阀,用载气将样品热解吸气带进色谱柱,按气相色谱测试条件进行测定。用保留时间确认总烃,得样品色谱峰高或峰面积(mm或mm2)。每个样品重复做三次,取其平均值。
在样品测定的同时,取零浓度气,按相同操作步骤作测定。

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