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这些因素都会影响通用型气相色谱仪的工作
点击次数:1040 更新时间:2023-02-21
  这些因素都会影响通用型气相色谱仪的工作。
  
  1、样品的性质
  
  顶空气体中各组分的含量不仅与自身的挥发性有关,还与基体有关,特别是那些在样品基体中溶解度高(分配系数高)的组分,基体效应更为显著。这是气相色谱仪顶空进样的一大特点,即顶空气体的成分与原始样品的成分不同,这对定量分析有很严重的影响。因此,标准品应是与样品相同或相似的基质,否则定量分析误差较大。减少基体影响:盐析出、加水、调整pH值、固体粉碎、稀释等。
  
  2、样品大小
  
  在顶空气相色谱中,进样量由进样时间或定量管控制,也受温度和压力的影响。顶空分析的进样量没有什么意义,但进样量的重现性很重要,即要保证进样条件的重现,顶空瓶中的样品量对分析结果有很大影响,需要根据样品系统的性质来确定样品量。
  
  样品量的重现性:待测组分的分布系数越小(在凝结相中的溶解度越大),样品量的波动对结果的影响越大。在实际分析中,分布系数一般是未知的,所以有必要保证样品量的一致性。
  
  样品瓶的体积:样品体积的上限是样品瓶的80%,为了有足够的顶空体积,一般小于样品瓶体积的50%。
  
  总之,样品性质、分析目的和方法是决定样品体积的主要因素。
 
  

通用型气相色谱仪

 

  3、平衡温度
  
  通用型气相色谱仪样品的平衡温度与蒸气压力直接相关,并影响分布系数。一般来说,温度越高,蒸气压越高,顶空气体的浓度越高,分析灵敏度越高。待测组分的沸点越低,对温度越敏感。从这个角度看,平衡温度越高,有利于缩短平衡时间。
  
  在实际分析中,在满足灵敏度的条件下,往往选择较低的平衡温度。过高的温度会引起某些成分(样品瓶中的空气)的分解和氧化,还可能引起顶空气体的压力过高,特别是有机溶剂(因此应选择高沸点的有机溶剂)。过高的顶空气体压力将导致系统的泄漏。
  
  4、平衡时间
  
  平衡时间基本上取决于被测组分分子从样品基体到气相色谱仪的扩散速度。扩散速度越快,需要的平衡时间就越短。此外,扩散系数与分子大小、介质粘度和温度有关。温度越高,粘度越低,扩散系数就越大。因此,提高温度可以缩短平衡时间。混合的方法,机械振动混合或电磁混合,可以用来缩短平衡时间。对于分析系数大的样品,搅拌的作用不大。
  
  5、样品瓶
  
  通用型气相色谱仪顶空样品瓶应具有准确的容积,能承受一定的压力,密封性好,对样品无吸附作用。现在一般采用硼硅酸盐玻璃制成。样品瓶的容积一般为10-20mL,容积一般根据仪器要求和样品情况确定,液体一般为20mL。仪器因素应考虑色谱柱的直径大小和进样量。
  
  密封盖是由塑料或金属密封垫组成。通常使用一次性的金属压盖。有硅橡胶(耐高温)、丁基橡胶(价格低)、氟橡胶(惯性好)三种。为了防止样品成分被压盖吸收,现在使用的是衬有聚四氟乙烯或铝的压盖。如有必要,应使用空白分析,以确认密封垫中没有挥发性物质干扰样品分析。

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