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通用型气相色谱仪结构及维护
点击次数:1918 更新时间:2018-08-29
   通用型气相色谱仪结构及维护
  1.进样隔垫
  进样隔垫一般为硅橡胶材料制成,一般分普通型、型和高温型三种,普通型为米,不耐高温,一般在200℃以下使用;型耐温到300℃;高温型为绿色,使用温度高于350℃,色谱柱高使用温度的400℃。正因为进样隔垫多为硅橡胶材料制成,其中不避免地含有一些残留溶剂和/或低分子齐聚物,另外由于汽化室高温的影响,硅橡胶会发生部分降解,这些残留的溶剂和降解产物如果进入色谱柱,就能出现“鬼峰”(即不是样品本身的峰),从而影响分析。解决的办法有:一是进行“隔垫吹扫”,二是换进样隔垫。
  一般换进样隔垫的周期以下面三个条件为准:(1)出现“鬼峰”;(2)保留时间和峰面积重现性差;(3)手动进样次数70次,或自动进样次数50次以后。
  2.玻璃衬管
  通用型气相色谱仪的衬管多为玻璃或石英材料制成,主要分成分流衬管、不分流衬管、填充柱玻璃衬管三种类型。衬管能起到保护色谱柱的作用,在分流/不分流进样时,不挥发的样品组分会滞留在衬管中而不进入色谱柱。如果这些污染物在衬管内积存量后,就会对分析产生直接影响。比如,它会吸附极性样品组分而造成峰拖尾,甚峰分裂,还会出现“鬼峰”,因此要保持衬管干净,注意及时清洗和换。
  当以下现象:(1)出现“鬼峰”;(2)保留时间和峰面积重现性差出现时,应考虑对衬管进行清洗。清洗的方法和步骤如下:(1)拆下玻璃衬管;(2)取出石英玻璃棉;(3)用浸过溶剂(比如)的纱布清洗衬管内壁。玻璃衬管换时要注意玻璃棉的装填:装填量3~6mg,高度5~10mm。要求填充均匀、平整。
  3.气体过滤器
  变色硅胶根据颜色变化来判断其性能,但分子筛等吸附物的过滤器就不能用肉眼判断了,所以 定期换,一般3个月换或。
  由于分流气路中的分子筛过滤器饱和或受污严重,就会出现基线漂移大的现象,这个时候就 换或过滤器了。的方法是:(1)卸下过滤器,反方向连接于原色谱柱位置。(2)条件:载气流速40~50ml/min,温度340℃,时间5h。
  4.器
  如果说色谱柱是色谱分离的心脏,那么,器就是色谱仪的眼睛。论色谱分离的多么好,若没有好的器就会“看”不出分离。因此,高灵敏度、高选择性的器一直是色谱仪发展的关键。目前,GC所使用的器有多种,其中常用的器主要有火焰离子化器(FID)、火焰热离子器(FTD)、火焰光度器(FPD)、热导器(TCD)、电子俘获器(ECD)等。下面对器的日常维护作简单讨论:

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